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對苯乙烯磺酸鈉的制備流程

發布時間:2020-10-21  瀏覽次數:126

   

對苯乙烯磺酸鈉,白色至微黃色結晶性粉末。相對分子質量206.19。相對密度0.5(25℃)。熔點330℃(分解)。不溶于苯、丙酮、四氯化碳,溶于水(20℃時22.2)、甲醇(20℃時5.0)、二甲基甲酰胺(20℃時8.5)。

對苯乙烯磺酸鈉的制備流程如下:

步驟一:在2000L搪玻璃反應釜中加入β-氯苯乙烷281kg,攪拌下加入二氯乙烷560L,再加2.8kg冰醋酸,控溫20~90℃,并保持6小時,通入三氧化硫氣體168kg,控溫0℃以下,滴入去離子水439L,靜置20分鐘分層,下層二氯乙烷分餾純化回用,將上層水層加入濃縮罐中,并保持真空0.08MPa以上,濃縮出水292kg,得對磺酸-β-氯苯乙烷水溶液585.6kg,其中對磺酸-β-氯苯乙烷含量為75%。將對磺酸-β-氯苯乙烷溶液轉入搪玻璃高位罐中,加入40%二乙基羥胺水溶液200mL。

步驟二:向中和釜中加入50%NaOH溶液400kg,攪拌下加去離子水171kg,稀釋至35%濃度,攪拌升溫到110℃,在微沸狀態下,一小時內快速滴加上述制備的對磺酸-β-氯苯乙烷,加完后再攪5分鐘,開循環水降溫到40℃,關循環水,用高速離心機分離。離心時用醋酸溶液洗滌至濾餅pH值降至8~11,甩干30分鐘。

對苯乙烯磺酸鈉的制備流程

步驟三:取步驟二得到的產品進行破碎,用顆粒機將產品粉碎成20~30目大小,將其鋪在透氣的帆布上并放入干燥室中,控溫40~50℃,相對濕度50%以上,晾干1~4小時,每半小時取樣,分析測量水份8~12%,取料裝袋,得對苯乙烯磺酸鈉白色粉末364kg,收率80%,取樣分析干基含量93%,水份10%,pH值8.5。

步驟四:將步驟二離心分離后的一次母液置于濃縮罐中,加鹽酸117kg,調pH至7,再加阻聚劑0.1kg,減壓濃縮出水250kg,靜置,將下層鹽及水放入爬式干燥器,濃縮至干,出鹽282.5kg,含量98%,上層物料降溫至40℃離心分離,得對苯乙烯磺酸鈉回收品68kg,收率15%,與步驟3〉得到的產品合并,收率為95%。


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