對苯二酚的制備方法有多種,其中主要有:苯胺氧化法、二異丙苯氧化法和苯酚羥基化法。本篇我們主要來了解苯胺氧化法制備對苯二酚。具體步驟如下:
1、將苯胺、二氧化錳和硫酸按摩爾比為1∶3∶4加入反應釜內,加料時應在夾套中通冷凍水控制溫度在10℃以下。
2、攪拌下反應10h,反應溫度逐漸升至25℃左右,生成苯醌。
3、在反應物內通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾,蒸出的苯醌與水蒸氣經部分冷凝后流入還原釜。
4、再加入與苯醌的摩爾比為1∶0.7的鐵粉,加熱至90~100℃,攪拌下反應3~4h,還原反應的產物為對苯二酚。
5、還原產物經過濾除去氧化鐵渣后,進行減壓脫水濃縮。
6、加入焦亞硫酸鈉、活性炭、鋅粉,加熱至沸騰進行脫色。
7、趁熱過濾后,濾液緩緩降溫至30℃以下,對苯二酚以針狀結晶析出。
8、經離心脫水后,加入沸騰床于80℃下進行干燥,即得成品。